Integriertes UHV-Präparations-&Oberflächenanalysesystem

Integriertes UHV-Praeparations-&Oberflächenanalysesystem

Chemische Analytik

Sekundärionenmassenspektrometrie, SIMS, hochauflösend (Sektorfeldmassenspektrometer)

Gerät: CAMECA IMS 5 f, Paris

Einsatzgebiet: Erfassung von Elementverteilungen (2 D oder 3 D) bis in den Spuren- oder Ultraspurenbereich(ppb) für alle Elemente; Erfassung von Isotopenverteilungen (2 D oder 3 D) von Elementen (z.B. für Diffusionsmessungen)

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung: im Bereich 5 bis 20 nm

Laterale Auflösung: bis minimal 0,5 µm

Quantifizierung: schwierig, aber nicht unmöglich

Nachweisstärke: Empfindlichstes topochemisches Analyseverfahren. Allerdings schwanken Empfindlichkeitsfaktoren über 6 Größenordnungen.

Elektronenstrahlmikroanalyse, ESMA

Gerät: CAMECA CAMEBAX SX-50, Paris mit 1 EDX-System (Princeton Gamma Tech) und 4 Kristallspektrometern. Eines davon ist horizontal montiert (zur semiquantitativen Analyse von rauen Oberflächen), 3 sind vertikal montiert.

Einsatzgebiet: Erfassung von Elementverteilungen (2 D) in günstigen Fällen bis zu ca. 10 ppm, für leichte Elemente (bis B) mit verminderter Empfindlichkeit

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung: ein bis einige µm

Laterale Auflösung: ein bis einige µm

Quantifizierung: mit Korrekturprogrammen für ebene Proben gut möglich, wenn Phasen oder untersuchte Bereiche groß genug sind (etwas größer als das Anregungsvolumen, d.h. einige µm³)

Nachweisstärke: stark von Probenmatrix (Dichte) und analysiertem Element abhängig. In günstigen Fällen ein Zehner-ppm-Bereich.

Atomabsorptionsspektrometrie (AAS, FAAS, GFAAS)

Gerät: Flamme: Varian AA 1475, Graphitrohr: Perkin Elmer 4100 ZL

Einsatzgebiet:

Flammen-AAS: Quantitative Elementanalytik für Nebenbestandteile und Spuren (bis den ppm-Bereich) in Lösungen.

Graphitrohr-AAS: Quantitative Spuren- und Ultraspurenanalytik bis in den ppb-Bereich (in günstigen Fällen). Nach Spuren-Matrix-Trennung und/oder Spurenanreicherung auch darunter.

Mikromethode: ml-Mengen können noch quantifiziert werden.

Energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie (EDX)

Gerät: Spectro X-Lab 2000

Einsatzgebiet: Quantitative Analyse von festen oder flüssigen Proben auf Haupt-, Neben- und Spurenbestandteile (bis in den Einser-ppm-Bereich in günstigen Fällen). Elemente ab Na im Periodensystem werden erfasst. Das Gerät arbeitet mit polarisierter Röntgenstrahlung zur Verbesserung des Signal-Untergrundverhältnisses.

Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzspektrometrie (TXRF)

Geräte: a) Seifert mit Röntgenröhre mit Mo-Antikathode und normalem Si(Li)-Detektor (für Elemente ab Na)

b) Seifert mit Eigenbau-Vakuumkammer, Cr-Röhre und Dünnfenster-Si(Li)-Detektor für leichte Elemente bis Sauerstoff.

Einsatzgebiet: Die TXRF ist eine ausgesprochene Spuren- und Mikromethode. Sie eignet sich z.B. hervorragend zur analytischen Analyse von Aerosol-Impaktorproben, z.B. zur Überwachung von Aerosolzusammensetzungen von Reinsträumen oder von industriellen Arbeitsplatzatmosphären. Mit beiden Geräten gemeinsam ist die Erfassung von Elementen von Sauerstoff bis Uran möglich.

Induktiv gekoppeltes Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Gerät: ARL 3520

Einsatzgebiet: Quantitative Analyse von Lösungen auf Neben- und Spurenbestandteile (bis in den oberen ppb-Bereich). AAS und ICP-OES ergänzen sich in Bezug auf das Elementspektrum, das mit guter Empfindlichkeit erfassbar ist.

Polarographie-Voltammetrie

Geräte: Metrohm, Priceton Applied Research

Ionenchromatographie (IC)

Geräte: Dionex 2000 i (2 x) und 400 i

Einsatzgebiet: Empfindliche Erfassung von Anionen und Kationen bis in den ppm-Bereich. Mikromethode: ml-Probenmengen können quantifiziert werden. Wichtigste Methode zur Charakterisierung von Galvanisierbädern, z.B. Quantifizierung von Au(CN)2- und Au(CN)4- in Au-Elektrolysebädern. Bindungsspezifische Analytik z.B. von Fe(III) und Fe(II) in Lösungen.

Weitere Ausrüstung zur Bulk-Spurenanalyse:

Mikrowellenaufschlußgerät (Kürner, Paar)

Laminarflowbox (Flow Laboratories)

Subboiling Aufreinigungsanlage (Kürner)

Ausdampfapparatur (Kürner)

Wasserhöchstreinigungsanlage (Millipore)

Strukturforschung

Röntgenographische Phasenbestimmung (XRD, GIXD, GEXD)

Gerät: STOE Transmissionsdiffraktometer, Seifert XRD 3003 PTS-3, Siemens D500, Rigaku Drehanode

Einsatzgebiet: Phasenbestimmung in allen polykristallinen Materialien

Analytische Charakteristika: Mikrobeugung möglich, Temperaturbereich 77 K < T < 1200 K, demnächst bis 2000 K

Röntgenographische Strukturverfeinerung

Gerät: STOE Transmissionsdiffraktometer, Seifert XRD 3003 PTS-3, Siemens D500

Einsatzgebiet: Strukturverfeinerung in allen polykristallinen Materialien

Analytische Charakteristika: Rietveld-Verfeinerung

Röntgenographische Eigenspannungsermittlung

Gerät: Seifert XRD 3003 PTS-3, Siemens D500

Einsatzgebiet: Eigenspannung in Stählen, Legierungen, Kompositen, Polymeren

Analytische Charakteristika: Oberflächenbegrenzt, Tiefenauflösung möglich durch Abtragung

Röntgenographische Texturbestimmung

Gerät: Seifert XRD 3003 PTS-3

Einsatzgebiet: Texturen in Stählen, Legierungen, Kompositen, Polymeren

Analytische Charakteristika: kubisches, hexagonales, und tetragonales Kristallsystem

Röntgenographische Reflektivitätsmessung

Gerät: Seifert XRD 3003 PTS-3, Rigaku Drehanode

Einsatzgebiet: Schichtdicken, Schichtdichten, Oberflächenrauhigkeit, Grenzflächenrauhigkeiten

Analytische Charakteristika: extrem oberflächensensitiv

Strukturbestimmung von Einkristallen mit Röntgenbeugung (XRD)

Gerät: 4-Kreisdiffraktometer STOE Stadi-4, Enraf-Nonius CAD 4

Einsatzgebiet: Bestimmung der Kristallstruktur von Einkristallen

Analytische Charakteristika: alle Kristallsysteme, Temperaturbereich 100 K < T < 600 K

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, HRTEM, EDX, THEELS, ELNES, EELS, THEED, STEM)

Geräte: Philips CM200 UT mit Noran EDX Detektor; JEOL JEM-3010 mit GIF

Einsatzgebiet: Realstruktur kristalliner Festkörper; Charakterisierung von dünnen Schichten, Pulvern, Nanostrukturen, …; Identifizierung und Charakterisierung neuer Phasen; Zusammenhang Struktur – Elementverteilung; Phasenübergänge.

Charakteristika:

Philips CM200: Punktauflösung 0.24 nm, Kühlung und Heizung möglich; Noran EDX Detektor: Ultra Thin Window; C bis U

JEOL JEM 3010: Punktauflösung 0.17 nm;

GIF 200: Gatan Imaging Filter, energiegefilterte Abbildung, Akquisition und Analyse von EELS Spektren; Unterstützung von TEM-Bildbearbeitung + Bildsimulation.

Infrarotspektroskopie (IR)

Geräte: PERKIN ELMER FTIR 1750

Einsatzgebiet: Analyse von Schwingungen

Charakteristika: Flüssigkeiten, Pulver und

Bulkmaterial

Temperaturbereich 77K < T < 600K

Thermische Analyse

Geräte: Setaram DSC121, Setaram DTA-TG 92

Einsatzgebiet: Bestimmung von Phasenübergangstemperaturen und -enthalpien, Kristallwachstum, Reaktionskinetik, Massenverlust

Charakteristika: Festkörper und Flüssigkeiten

Temperaturbereich 150K < T < 1200K

Heliumpyknometer

Geräte: Pycnomatic ATC

Einsatzgebiet: Bestimmung der wahren Dichte von Festkörpern, Pasten oder Lösungen

Charakteristika: Prüfvolumen: 22 cm3, 42 cm3 und 62 cm3 Prüfgas: Helium (andere Inertgase) Temperatur: 18°C bis 35°C, Genauigkeit: +/- 0,01°C Druckaufnehmer: 0,001 kPa angezeigte Auflösung

Magnetisierung

Geräte: SQUID, Quantum Design – Magnetic Property Measurement System (MPMS®)

Einsatzgebiet: Bestimmung der Magnetisierung

Charakteristika: Temperaturbereich 1,8 Kelvin – 380 Kelvin, maximal 7 Tesla

Elektronische Materialeigenschaften

UV/Vis/NIR Spektrometrie

Geräte: Lambda 900 (Perkin Elmer)

Einsatzgebiet: Messung optischer Absorptions-Charakteristika zur Schichtdickenbestimmung oder Transmissions-Spektroskopie von anorganischen Leuchtstoffen.

Analytische Charakteristika:

Wellenlängen-Bereich: 185 – 3300 nm

Wellenlängen-Genauigkeit: 0.08 nm UV/Vis, 0.32 nm NIR

Spektrale Bandbreite: 0.05 – 5 nm in 0.01 nm UV/Vis

0.2-20 nm in 0.04 nm NIR

Quantitativ: Ulbricht-Kugel

REM Mikroskopie inkl. Kathodolumineszenz

Geräte: JEOL 6300F, Gatan Mono CL

Einsatzgebiet: Oberflächen-Analyse

Analytische Charakteristika: Feldemissions-Kathode mit 2 Detektoren (SE, BE)

Auflösung SE 1,5 nm; BE 3nm (30 kV)

Lumineszenz-Spektroskopie

Geräte: Anregung: 500W Xenon-Hochdruck-Lampe, Röntgenquelle

Detektor: HD 320 Monochromator (ISA) mit Optical Spectrometric Multichannel Analyzer (OSMA, Scientific Instruments) oder Photomultiplier.

Einsatzgebiet: Optische Spektroskopie an anorganischen (Speicher-) Leuchtstoffen

Analytische Charakteristika: Anregung der Probe: Optische Strahlung: XBO 500-Lampe (Mochromator 10nm FWHM)

Röntgen-Strahlung: 75kV, 100mAs, 5s

Detektor (OSMA)

Wellenlängen-Auflösung: etwa 1nm im Bereich von 200 – 900nm

Temperaturbereich: 4-300K

Empfindlichkeit: 10 Photonen/count

Quanten-Effizienz: etwa 10% im Bereich von 300 – 550nm

Strom-Spannungs (IU) und Lumineszenz-Spannungs (LU) Kennlinien

Gerät: HP 4155A Parameter-Analyser

Einsatzgebiet: Erfassung von IU- und LU-Kennlinien organischer Leuchtdioden

STM/SFM Mikroskopie

Geräte: Thermomicroscopes Autoprobe CP

Einsatzgebiet: Oberflächen-Analyse

Analytische Charakteristika: AFM, non-contact-AFM, LFM,STM, durch angeschlossenen STS 810 lock-in-amplifier ForceModulation möglich, Scanner-Bereiche 5um oder 100um

Optische Mikroskopie mit Bildverarbeitungssystem

Geräte: Quantimet 520 Image Analysis System (Leica), Mikroskop Polyvar (Reichert-Jung)

Einsatzgebiet: Oberflächen-Analyse organischcr Dioden, Analyse von Korngrößenverteilungen.

Analytische Charakteristika: Vergrößerung: bis 100 fach

Auflösungsvermögen: etwa 1.5 µm

Partikelgrößenbestimmung

Geräte: analysette 22 compact (Fritsch)

Einsatzgebiet: Partikelgrößenbestimmung von Suspensionen, Emulsionen und Pulvern

Analytische Charakteristika:

Messprinzip: Laserbeugung (fasergekoppelte Laserdiode, 635 nm)

Ermittlung der Partikelgrößenverteilung

Partikelgrößen von 0,3 – 300 µm

Probenmenge: ca. 0,2 – 1g in 400 ml Flüssigkeit

Ultraschallbad zur Deglomeration

Oberflächenforschung

Multitechnik-Oberflächenanalysesystem (VG ESCALAB)

X-Ray Photoelektronenspektroskopie (XPS, ESCA)

UV Photoelektronenspektroskopie (UPS)

Ionenstreuspektroskopie (LEISS)

Elektronenbeugung (LEED)

Präparationskammer 1 mit Spaltzange, Sputtereinheit, Aufdampfquellen

MBE-Kammer mit heizbaren Probenträger und verschiedenen Aufdampfquellen

Gerät: VG ESCALAB MK II

Einsatzgebiet: Qualitative und quantitative Analytik von Oberflächen und Grenzflächen

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung 0.2 – 2 nm

Spektrale Auflösung: 0.8 eV (XPS)

Nachweisstärke: strukturelle, elektronische und chemische Informationen über Oberflächen und Grenzflächen, innere Grenzflächen sind über zielgerichtete Experimente zugänglich

Routineanalyse: Dieses Spektrometersystem ist vorwiegend zur Standardanalyse ohne die Möglichkeit der lateralen Auflösung und mit geringerer Energieauflösung geeignet.

Integriertes UHV-Präparations- und Oberflächenanalysesystem (Physical Electronics, im Aufbau)

Monochromatisierte und lateral auflösende X-Ray Photoelektronenspektroskopie (XPS, ESCA)

UV Photoelektronenspektroskopie (UPS)

Ionenstreuspektroskopie (LEISS)

Elektronenbeugung (LEED)

Verteilerkammer

Präparationskammer mit Spaltzange, Sputtereinheit,

MBE-Kammer mit heizbaren Probenträger und verschiedenen Aufdampfquellen

Elektrochemiekammer

Gerät: Physical Electronic 5700

Einsatzgebiet: Qualitative und quantitative Analytik von Oberflächen und Grenzflächen

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung 0.2 – 2 nm

Spektrale Auflösung: < 0.4 eV (XPS)

Laterale Auflösung 30 µm

Nachweisstärke: strukturelle, elektronische und chemische Informationen über Oberflächen und Grenzflächen, innere Grenzflächen sind über zielgerichtete Experimente zugänglich

Hochauflösungs-Analyse: Dieses Spektrometersystem bietet die Möglichkeit der lateralen Auflösung bis zu 30 µm und mit höchster Energieauflösung, die mit Laborsystemen möglich ist. Durch die aufwendige Präparationseinheit sind spezifische Analyseprobleme mit hohem Aufwand lösbar.

Spektromikroskopie und winkelauflösende Photoelektronenspektroskopie am Synchrotron BESSY I bzw. BESSY II (in Kooperation mit der TU Cottbus und dem HMI, Berlin)

Spektromikroskopie (im Aufbau): Photoemissions-Elektronen-Mikroskop (PEEM) mit Mikro-ESCA-Energiefilter und hochauflösendem XPS sowie Röntgen-Nahkantenspektroskopie (NEXAFS)

Gerät: Selbstbau

Einsatzgebiet: Qualitative und quantitative Analytik von Oberflächen und Grenzflächen

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung 0.2 – 2 nm

Spektrale Auflösung: < 0.1 eV (XPS)

Laterale Auflösung < 1 mm

Nachweisstärke: strukturelle, elektronische und chemische Informationen über Oberflächen und Grenzflächen, innere Grenzflächen sind über zielgerichtete Experimente zugänglich

winkelauflösende Photoelektronenspektroskopie

Präparationskammer mit Spaltzange, Sputtereinheit,

Aufdampf-Kammer mit heizbarem und kühlbarem Probenträger und verschiedenen Aufdampfquellen

Gerät: VG ADES 500

Einsatzgebiet: elektronische Struktur von Oberflächen und Grenzflächen

Analytische Charakteristika:

Tiefenauflösung 0.5 nm

Spektrale Auflösung: < 0.2 eV

Nachweisstärke: Elektronenstruktur von Oberflächen und Grenzflächen

Höchstauflösungs-Analyse: Dieses Spektrometersystem bietet die Möglichkeit der lateralen Auflösung besser als 1 µm und mit höchster Energieauflösung. Durch die aufwendige Nutzung von Synchrotronstahlung und den vorliegenden Präparationseinheiten sind spezifische Analyseprobleme mit extrem hohem Aufwand lösbar.

Dünne Schichten

Hochauflösende Rasterelektronenmikroskopie (SEM, EDX)

Gerät: Philips, Modell: XL 30 FEG

Daten: rechnergesteuerte Bedienung

SEM: £ – 30 kV, Auflösung bis zu 1nm bei ³ 20 kV

Probengröße: nach Nachfrage, z. B. 3 Zoll-Wafer möglich

EDX: Energieauflösung:138 eV, F für (Mn Ka) durch super-ultradünnes Fenster, sehr hohe Empfindlichkeit für leichte Elemente (C, O, B, N…)

Bildarchivierung: Videoprint, Photo, Speichern im TIFF-Format auf Diskette 3,5 '' oder ZIP-Diskette

Proben-anforderungen: nur feste Proben, keine losen Pulver, keine Proben, die ausgasen

Impedanzspektroskopie

Daten: Frequenzbereich: 20 Hz – 3 MHz

Messprinzip: Pseudo – 4 – Punkt (2 Punkt)

T – Bereich: 80 K – 300 K bzw. 300 K – 1100 K

Atmosphäre: Vakuum, Luft, Argon, Sauerstoff, Helium

Messgrößen: Z* (w, T) = t* (w, T) = E* (w, T)

10 mW £ ïZï, R, X £ 10 MW Messbereich

Probenanforderungen: Æ = 4 – 14 mm, Dicke < 5mm

Pulvercharakterisierung Stickstoffadsorption (BET)

Gerät: Quantachrome, Modell: Autosorb – 3B

Daten: 3 parallele Mess- und Ausheizstationen (max. Ausheiztemperatur < 350°C)

Messgas: N2; vollautomat., computergesteuerte Messwerterfassung und -auswertung; volumetrisch – statisches Messprinzip

Messgrößen: spez. Oberfläche: einwaageabhängig, typischer Wert: ³ 5 m2/g; absolute Oberfläche: ³ 1 m2 ; Porengrößenverteilung: 2 nm – 500 nm

Probenanforderungen: Pulver, kompakte, poröse Proben Æ £ 10 mm, nach Nachfrage

Pulvermengen: je nach Probenstruktur und Dichte; typisch: mind. etwa 50 mg; max. 5g

Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS)

Gerät: Malvern, Modell: Zetasizer 3000

Daten: a) Dynamische Lichtstreuung; Streuwinkel 90°; Wellenlänge 633 nm

b) Laserdoppleranemometrie

c) Computergestützte Auswertung

Messgrößen: a) Partikelgrößenverteilungen in Flüssigkeiten (3 – 3000 nm)

b) Molekulargewichtsbestimmung von Makromolekülen in Flüssigkeiten

c) Zetapotentialbestimmung von Partikeln in Flüssigkeiten

Probenanforderungen: Partikel in Flüssigkeiten (3 – 3000 nm)

verdünnte Proben (max. 0,1 Vol %)

Disperse Feststoffe

Simultane Thermoanalyse (STA)

Gerät: Netzsch STA 429, Selb

Einsatzgebiete: temperatur- und zeitabhängige Untersuchungen von

· Massenänderungen während eines Prozesses (TG/DTG)

· physikalische Stoffumwandlungen mit Hilfe der Temperatur-Differenz-Analyse (DTA) bzw. der Wärmestrom-Differenz (DSC)

· Identifizierung und quantitative Erfassung von Reaktionsgasen durch die Gas-Analysen-Methode mit Quadrupol-Massenspektrometer

Analytische Charakteristika:

Messungen von Bulk- und Pulverproben möglich

Meßbereiche(absolut): TG: bis zu 5 mg; DTA/DSC: bis zu 5 mV

Genauigkeit: 0,01 %

Massen: 0 – 150 u

(SCAN-/ MID- Modus mit Kapillare bzw. Blendenkopplung)

Temperatur: RT – 2400 °C, Genauigkeit ±1 °C

Heizraten: 0,1 – 99,9 K/min

Probenträger, -behälter: Ni, C, Al2O3, C/W

Atmosphären: Vakuum, Inertgase (N2, Ar, He), reaktive Gase (Luft, O2) statisch und dynamisch

Thermisch-Mechanische-Analyse (TMA)

Gerät: Netzsch TMA 402, Selb

Einsatzgebiete: temperatur- und zeitabhängige Untersuchungen von

· Längenänderungen an Bulk-Proben

· Penetrationsmessungen beschichteter Bulk-Proben

· Glaspunktsbestimmungen (Erweichungspunkt)

· Bestimmungen thermischer Ausdehnungskoeffizienten

Analytische Charakteristika:

Probengeometrie: Höhe 1-10 mm, Æ bis 10 mm

Linearer Meßbereich: ±1,25 mm ± 0,2 %

Temperatur: RT – 1000 °C, Genauigkeit ±1 °C

Heizraten: 0,1 – 99,9 K/min

Probenhalterung: Kieselglas

Atmosphären: Inertgas (Ar), Luft dynamisch

Probenbelastung: 5 g

Dilatometrie

Gerät: Netzsch DIL 402 E, Selb

Einsatzgebiete: temperatur- und zeitabhängige Untersuchungen von

· Längenänderungen an Bulk-Proben

· Glaspunktsbestimmungen (Erweichungspunkt)

· Bestimmungen thermischer Ausdehnungskoeffizienten

· Bestimmungen von Dichteänderungen

Analytische Charakteristika:

Probengeometrie: Länge bis 50 mm, Æ bis 15 mm

Linearer Meßbereich: ± 2,5 mm

Temperatur: RT – 1600 °C, Genauigkeit ± 1 °C

Heizraten: 0,1 – 99,9 K/min

Probenhalterung: Al2O3

Atmosphären: Inertgas (Ar), Luft statisch

Probenbelastung: 10 g / 25 g

Dynamische Rotationsrheometrie

Gerät: Rheometrics SR200

Einsatzgebiete: temperatur-, scherspannungs-, schergeschwindigkeits und zeitabhängige Untersuchung rheologischer Eigenschaften, (künftig auch softwaregesteuerte Bestimmung von Molekulargewichtsverteilungen aus rheologischen Daten)

Analytische Charakteristika: Messungen an Polymeren und viskosen Flüssigkeiten, Schutzgasstrom um Probe möglich

Meßgeometrie: Platte / Platte, Kegel / Platte

Drehmomentbereich: 0.001 bis 20 mNm

Auflösung: 0.0001 mNm

Winkelgeschwindigkeit: 0 bis 100 rad/sec (0 bis 954 U/min)

Auflösung: 4.2 mrad

Dynamischer Frequenzbereich: 1x10-5 bis 500 rad/sec (1.6x10-6 bis 80 Hz)

Heizvorrichtung: RT bis 350°C Probentemperatur

Impedanzspektroskopie

Gerät: Impedanzanalysatoren: HP 4284 A, HP 4285 A

Einsatzgebiete: temperatur und Frequenzabhängige Untersuchung komplexer Leitfähigkeit (ac- /dc-Leitfähigkeit)

· bei Ionenleitern: Korn- und Korngrenzenleitfähigkeit

· bei Elektronenleitern: Hüpfleitfähigkeit

· bei Dielektrika: Dipol- Relaxation

Analytische Charakteristika:

Probengeometrie: max. Höhe: 4 mm, max . Æ 18 mm

Meßbereiche:

Frequenz: 20 Hz – 3 MHz

Impedanz: 10 mW – 10 MW

Temperatur: 90 K – 300 K Tieftemperaturmessung, 300 K – 1100 K Hochtemperaturmessung

Genauigkeit: ± 1 – 2 °C

Heizraten: 1 °C/min Tieftemperatur, 2 – 5 °C/min Hochtemperatur

Kontaktierung: Silber, Einbrenntemperatur 100 – 400 °C, Gold, Einbrenntemperatur 850 °C

Atmosphären: Luft, Inertgas (Ar, He), Reaktivgas (O2), Vakuum (10-1 mbar)

Laser-Partikel-Sizer

Gerät: Fritsch Analysette 22 COMPACT, Gerät zur Nass-Messung

Einsatzgebiete: Universell einsetzbares Gerät zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Suspensionen, Emulsionen und Feststoffen.

Messbereich: Suspensionen und Emulsionen 0,3 – 300µm, min. Probenmenge ca. 0,1-2cm3 in 400ml Flüssigkeit

Heißisostatisches Pressen

Gerät: Dieffenbacher-HIP-Laboranlage, Type 30L 5.0 – 11.0 GU 200

Einsatzgebiete: heißisostatisches Verdichten von keramischen und metallischen Formkörpern und pulverförmigen Proben

Analytische Charakteristika:

Ofen-Innenabmessungen: Durchmesser 127 mm, Länge 279 mm, max. Chargengewicht: 30 kg, max. Arbeitstemperatur: 2000 °C ±20 °C im Bereich von 70 – 2000 bar Argon und Stickstoff 1500 °C ±15 °C/ 1750 °C ±20 °C bei Vakuum 5 x 10-1 Torr, max. Betriebsdruck: 2000 bar

Heizleistung (leerer Ofen): max. 50 °C/min

Kühlleistung (leerer Ofen): max. 150 °C/min

Warmpressen

Gerät: Warmpresse PW 40, Paul Otto Weber, Remshalden

Einsatzgebiete: uniaxiales Verdichten keramischer polymerer und metallischer Pulver; Grünkörperpräparation

Analytische Charakteristika:

max. Kraft: 40 kN

Temperatur: RT – 500 °C

Heizrate: 10 K/min

Preßformen: zylindrisch, Æ 9 bzw. 40 mm

Option ab 06/98: Schutzgasbetrieb

Materialsynthese

Synthese anorganischer Polymere

Beispiele: Polysilane, Polysilazane, Polysiloxane, Ormocere, Ormosile, Polytitanverbindungen, polymere Kohlenstoffnitride für Anwendungen im Bereich der anorganisch-naßchemischen Veredlung von Oberflächen:

a) Korrosionsschutz

b) Hartstoffschichten

c) Beschichtung von C- oder Keramik-Fasern

d) Verbundwerkstoffe

Sol-Gel-Synthesen keramischer Werkstoffe

Beispiele: a) Anorganische Membranen mit hoher thermischer und chemischer Stabilität für die Ultrafiltration und Gasseparation.

Materialien: Al2O3, MgAl2O4, ZrO2, C, SiC, Si3N4.

b) Sol-Gel-Schichten für optische Anwendungen

c) Oxidische Keramikpulver, Al2O3, SiO2, TiO2, BaTiO3, etc.

Hochtemperatursynthesen nichtoxidischer keramischer Werkstoffe

Beispiele: binäre, ternäre und multinäre Materialsysteme wie AlN, BN, B4C, SiC, Si3N4, TiN, TiCN, SiCN, SiBCN, etc.

Nichtmetallisch-Anorganische Werkstoffe

Temperaturleitwertbestimmung

Geräte: Laser-Flash-Analyse

Charakteristika:

Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 1600°C

Messung auch an dünnen Proben und Beschichtungen (bis ca. 100 µm); Messungen auch an Flüssigkeiten; Messungen in verschiedenen Gasatmosphären oder Vakuum möglich

Charakterisierung von Dispersionen und Emulsionen

Geräte: Acoustosizer Matec Applied Science

Charakteristika: Bestimmung des Zeta-Potentials und der elektrophoretischen Mobilität in Dispersionen und Emulsionen; Gleichzeitige Bestimmung der Partikelgröße und der Leitfähigkeit; Messungen auch bei hohem Feststoffgehalt möglich

Viskosimeter Physika Rheolab MC-1

Quecksilber-Druckporosimetrie

Gerät: Micromeritics Poresizer 9320

Charakteristika: Bestimmung von Porengröße und –verteilung, Bulk- und

Skelettaldichte sowie Porosität an Proben mit offenen Poren.

Porendurchmesser von 0,006 bis 360 µm.

Elastische Materialeigenschaften

Geräte: Grindosonic Impuls Excitation Analyzer, Forced Flexural Oszillation Apparatur, Eigenbau (beide Raumtemperatur), IMCE RFDA – HT 1750

(Raumtemperatur bis 1750°C)

Charakteristika: Bestimmung von Resonanzmoden und Dämpfung an Biegeproben.

Akustische Emission

Geräte: Vallen AE Messsystem AMS3, diverse elektrische und mechanische Belastungsvorrichtungen

Charakteristika: Bestimmung der inneren Schädigung eines Bauteils oder Materials durch die auftretenden akustischen Pulse. Ursachen für diese Emissionen: – Mikrorisse, – innere Reibung, – elektrische Entladungen, – Versetzungsbewegungen. Eine zerstörungsfreie Beobachtung innerer Materialschädigung ist möglich. Anwendung überwiegend für Keramiken, aber auch Gesteine, Metalle und Verbundwerkstoffe möglich.

Bruchzähigkeit KIc von Keramiken und Verbundwerkstoffen

Geräte: servohydraulische Prüfmaschine MTS 100kN, In-situ Prüfgerät für Kompaktproben für optisches Mikroskop und SEM

In-situ 4-Punkt – Biegezelle für optisches Mikroskop und SEM

Charakteristika: Messung von KIc an SEPB, SENB und SCF Proben. Messung von R-Kurven und unterkritischem Rissfortschritt an SEPB, SCF Biegeproben und Kompaktproben.

Dilatometrie:

Gerät: Netzsch DIL 402 E, Selb

Charakteristika: temperatur- und zeitabhängige Untersuchungen von Bulkproben. Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, Sinterstudien, Probengeometrie: Länge bis 50 mm,

Linearer Meßbereich: ± 2,5 mm

Temperatur: RT – 2000 °C,

Genauigkeit ± 1 °C: 0,1 – 99,9 K/min

Probenhalterungen: Al2O3, Graphit

Atmosphären: Inertgas (Ar), Luft

Benetzung:

Geräte: Rohrofen HTM Reetz Lora 1800, Atmosphäre: Argon, Argon-Wasserstoff, Maximaltemp. 1750°C: Sensotech Oxylyt zur Regelung des Sauerstoffpartialdrucks bis 10-15 Pa. Fotoeinrichtung

Charakteristika: Untersuchung des temperatur- und pO2 abhängigen Benetzungsverhaltens von Zweiphasensystemen. pO2 kontrollierte Sinter- und Einbrandstudien, Metall-Keramik Grenzflächen Herstellung

Charaktersierung von Ferroelektrika:

Diverse uni- und bipolare Hochspannungsnetzgeräte bis 30 kV zur Polarisierung und zyklischen Schädigung von Ferroelektrika

Messaufbauten zur Bestimmung der dielektrischen Hysterese und der feldabhängigen mechanischen Deformation.

Impedanzanalysator HP 4192 A

Charakteristika: frequenzabhängige Untersuchung von ferroelektrischen Werkstoffen, Bestimmung von Schwingungsmoden, Kopplungs- und Verlustfaktor

Pressen:

Kaltisostatische Presse Weber KIP 100E, Maximaldruck 5 kbar, Kammerabmessung d=50mm, L=160mm;

Hydraulische Uniaxialpresse Neff 250kN, Probenraumweite 400mm, Höhe 500mm

Temperaturbehandlungen:

Uniaxiale Heißpresse 2200°C max., programmgeregelt, Atmosphäre: N, Ar, Graphitheizung, maximale Presskraft 100kN, Stempel ø60mm, Hersteller: FCT, Typ 150/200-2200-100-LA, Anwendung: Sintern u.a.

Gasdruck-Sinterofen 2200°C max. 100 bar, programmgeregelt, Atmosphäre: N, Ar, Graphitheizung, Tiegel ø85mm, Hersteller: FCT 1995, Typ FPW 125/180-2200-100-SP-AS, Anwendung: Infiltration von Metallen in keramische Vorkörper, Drucksintern.

Laborofen 2275°C max., programmgeregelt, Atmosphäre: N, Ar, Graphitheizung, Innenø 100mm, Hersteller Thermal Technology, Typ Astro 1000-4560-FP-20

Kammerofen 1800°C max., programmgeregelt, Normalatmosphäre, Heizelemente MoSi2, Inhalt ca.10 l, Hersteller: Nabertherm 1994, Typ HT 10/18, Anwendung: Sintern hochreiner Oxide

Kammerofen 1750°C max., programmgeregelt, Normalatmosphäre, Heizelemente MoSi2, Inhalt ca. 12l, Hersteller: Nabertherm 1996, Typ HT 16/17, Anwendung: Sintern u.a.

Kammerofen 1400°C max., programmgeregelt, Normalatmosphäre, Heizung Kanthal, Inhalt ca. 12 l, Hersteller Nabertherm 19996, Typ HT 16/14, Anwendung: Sintern u.a.

Kammerofen 1100°C max., Normalatmosphäre, Kanthal Heizung, Inhalt ca. 12 l, Hersteller Nabertherm, Typ L9/11 mit Abgaskatalysator

Rohrofen 1500°C max., programmgeregelt, Vakuum, variable Atmosphäre, Heizelemente MoSi2, Rohrinnenø 85mm, Hersteller: Gero, Typ HTRH 100-300, Sintern u.a.

Physikalische Metallkunde

Lichtmikroskopie und Quantitative Bildanalyse

Geräte: Auflichtmikroskope der Firmen ZEISS und Olympus

Einsatzgebiet: Qualitative und quantitative Untersuchungen an Werkstoffgefügen

Charakteristika: Hell- und Dunkelfeld, Polarisation, Interferenzkontrast (DIC) Kleinbildkamera, Videokamera, Digitalkamera

Vergrößerung: 12,5 – 1000 fach (Epiplan-Neofluar Objektive)

Bildbearbeitung: LUT-Transformationen, Morphologische, Transformationen, Filterungen

Messungen: Anteil, Größe, Form und Verteilung von Gefügebestandteilen

Bildarchivierung: Foto, Speichern in TIF-Format auf ZIP-Diskette

Sonstiges: Ölobjektriv, Long Distance Objektiv, Messokular, Xenon-Lampe XBO 75/W2, Belichtungsautomat

Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Röntgenanalyse (EDX)

Gerät: ZEISS DSM 962 mit TRACOR VOYAGER EDX

Einsatzgebiet: Untersuchungen der Oberfläche von Feststoffen und ortsaufgelöste chemische Analyse ab Element B

Charakteristika: Auflösung: 10 nm lateral

Detektoren: Sekundärelektronen (SE), Rückstreuelektronen (BSE), Si-Detektor (EDX)

Probengröße: max. 75mm x 75mm x 35mm (L x B x H)

Kippwinkel: Variabel 0° – 90°

Spannung: 1 kV – 30 kV

Bildarchivierung: Videoprint, Speichern in TIF-Format auf 3,5“ oder ZIP-Diskette

Kleinlastprüfgerät

Gerät: LECO M-400-G2

Einsatzgebiet: Härteeindrücke nach Vickers

Charakteristika: Prüflast von 1 g – 2000 g

Prüfmechanismus: automatische Be- und Entlastung

Vergrößerung: 100 und 550 fach

Messokular: kleinster Teilstrich 0.1 µm

Probenhöhe: max. 60 mm

Prüftisch: Maße: 100 mm x 100 mm

Einstellbereich: 25 mm in x- und y-Richtung

Mechanische Prüfung

Geräte: SCHENCK RSA 100 (Spindelprüfmaschine)

SCHENCK TREBEL ( Spindelprüfmaschine)

Einsatzgebiet: Statische Zug- und Druckversuche

Charakteristika: Maximale Kraft: 100KN/20KN

Längenänderungsmessung: +/- 1,5mm und 25mm

Vmin-Vmax: 0,1mm/min – 500mm/min

Maximale Probenlänge: 800mm/400mm

Geräte: SCHENCK PSB40 (Servohydraulische Prüfmaschine)

SCHENCK PSB63 (Servohydraulische Prüfmaschine)

Einsatzgebiet: Dynamische Zug- und Druckversuche

Charakteristika: Maximale Kraft: 40KN/63KN

Maximaler Kolbenweg: +/- 50mm / +/-5mm

Vmin-Vmax: 0.04mm/min – 5000mm/min

Längenänderungsmessung: +/- 1,5mm, 3mm und 25mm

Belastungsart: Rampe/Rechteck/Dreieck und Sinus

Frequenz: 0 – 100Hz je nach Servoventil

Maximale Probenlänge: 120mmm/600mm

Gerät: ROELL/AMSLER (Kriechmaschine)

Einsatzgebiet: Statische Zugdauerbelastung, Relaxationsversuche

Charakteristika: Maximale Kraft: 10KN

Längenänderungsmessung: 10mm

Vmin – Vmax: 0 – 40mm/min

Belastungsart: Konstant/relaxierend

Maximale Probenlänge: 120mm

Geräte: SCHENCK (Umlaufbiegemaschine)

ROELL/AMSLER (Umlaufbiegemaschine)

Einsatzgebiet: Dynamische Wechselbelastung

Erstellen von Wöhlerkurven

Charakteristika: Maximales Biegemoment: 37Nm/240Nm

Vmin – Vimax: 180 – 4200U/min / 60 – 4800U/min

Belastungsart: Wechselbeanspruchung Zug / Druck

Maximale Probenlänge: 100mm

Nähere Informationen unter: 0 61 51 / 16 43 92

e-mail